JB_T 4107.4-1999

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2008-1-6

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中华人民共和国机械行业标准,电触头材料化学分析方法,银钨 中银含量的测定,(碘 量 法 ),JB/T 4107.4- 1999,代替JB 4107.4-85,Chemicala nalysem ethodf ore lectricalc ontactm aterials,De terminationo fs ilverc ontentin t hes ilver-tungsten,(io di me tr y),1 范围,本标 准 规 定了银钨电触头材料中银的测定方法,本标 准 适 用于银钨电触头材料中银的测定。测定范围:25.000/x-75.00%0,2 方法提要,试 样 以 硫酸和硫酸按溶解,银离子与碘化钾作用生成碘化银黄色沉淀。过量的碘化钾被辅助指示,剂过碘酸钾氧化游离出碘。以淀粉为指示剂,由碘化钾标准溶液滴定的体积测定银的含量,试样 中 铝 、锌、锰、镁、钻、铁、镍、铜、铬各1m g以下对银的测定无干扰,测 定 应 在常温下进行,3 试荆,3.1硫酸(p 1.84 g/ml),3.2 硫酸铰(固体),3.3 碘化钾标准溶液的配制及标定,3.3.1 配制:称取8.30 g碘化钾,置于400 ml烧杯中,用水溶解后,移人1000 ml容量瓶中,以水稀,释至刻度,摇匀。贮于棕色瓶中,3.3.2 标定:准确称取0.1000 g纯银(99.99%)三份,分别置于250 ml干燥的锥形瓶中,以下按4.3,条进行,碘化 钾 标 准溶液相当银的质量按式(1)计算:,C=丝 0 00 . . . . . .. . . .. . 川,V,式中:C- 碘化钾标准溶液相当银的质量,g/ml;,V— 标 定 时 所消耗碘化钾标准溶液的体积,ml;,0.1 00 0— 称 取纯银质量,g.,3.4 过碘酸钾饱和溶液,在 (1 +3 )乙醇溶液中加人固体过碘酸钾直至达到饱和,3.5 淀粉溶液(10叭)现配现用,国家机械工业局1999-08-0‘批准,6,2000-01-01实施,Jn汀4107.4- 1999,4 分析步骤,4.1 测定环境无盐酸雾,4.2 试料,按表 (1 )称取试料三份,精确至0.0001g ,表 1 试 料 量,银含t,%,试料量,只,25.00.35.00 一0.40,>35.00-55.00 0.30,>55.00-75.00 众15,4.3 测定,4.3.1 将试料(4.2),置于250 ml锥形瓶中,加人硫酸钱(3.2)(银含量小于30"/ofl寸加5g,大于30%,时加3g), 10m]硫酸(3.1),盖上无颈小漏斗,加热溶解,取下冷却,4.3.2 用水冲洗漏斗及瓶壁,加水至100 ml,冷却,4.3.3 加人0.75 ml过碘酸钾饱和溶液(3.4),3 ml淀粉溶液(3.5 ),用碘化钾标准溶液(3.3)滴定至,蓝绿色为终点口,5 分析结果计算,银的 百 分 含量按式(2)计算:,Ag(%)一旦x100 %.:.(2 ),式中:C— 每MI碘化钾标准溶液相当于银的质量,V- 滴 定 试 料消耗碘化钾标准溶液的体积,m— 试 料 质 量,9.,m,g/m l;,ml;,允许差,实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列的允许差,表 2 允 许 差,银 含 量 一 下一允许差,25.00-35.00,>35.00-75.00,0.30,0.40……

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